Большая часть оборудования Metrohm производится в Швейцарии. Спектрометры ближнего ИК диапазона и портативные Рамановские спектрометры производятся в США.

Перед покупкой оборудования Вы всегда можете посетить наш демонстрационный зал и провести демонстрационный анализ своих образцов. Кроме того, наши менеджеры также могут организовать выездную демонстрацию оборудования прямо у Вас в лаборатории. Что для этого нужно? Просто заполните форму обратной связи и мы свяжемся с Вами!

Да. Обучение может быть как персональным, так и в рамках различных специализированных семинаров, которые приведены в разделе События на стартовой странице нашего сайта.

Безусловно. Наша компания имеет собственный сервисный центр и штат высококвалифицированных и сертифицированных сервисных инженеров. Поэтому мы не только поставляем оборудование, но и предлагаем весь спектр услуг: запуск оборудования, обучение персонала, валидацию, гарантийное и пост-гарантийное обслуживание.

Растворитель продолжает поступать в ячейку без нажатия кнопки «добавление».

Достаточно трудно определить точный интервал замены молекулярных сит, т.к. он зависит от влажности в лаборатории. Мы рекомендуем замену молекулярных сит через каждые шесть недель при средней влажности. Увеличение дрейфа указывает на то, что герметичность ячейки ухудшается и, возможно, следует провести замену молекулярных сит. 

Молекулярное сито можно регенерировать при температуре 300°C в сушильном шкафу. Время регенерации составляет не менее 24 часов. Затем молекулярное сито помещают в эксикатор для охлаждения и хранят в стеклянной бутылке с воздухонепроницаемым уплотнением.

Волюмометрическая ячейка:

Бюретки Dosing и Exchange Unit требуют регулярной проверки для обеспечения длительной и корректной работы. Для этого их необходимо время от времени разбирать и при необходимости очищать. Подробное описание вы найдете в соответствующих руководства к бюреткам.

Промойте все каналы, используя функцию «Prep» перед первым измерением, если система не использовалась в течение суток или более. Это связано с тем, что титрант в бюретке может постепенно менять свою концентрацию, что может привести к ошибочным результатам. Кроме того, функция «Prep» удаляет любые пузырьки воздуха, которые могут присутствовать в трубках.

Минимальное разрешение весов: 0,1 мг.

Загрязненные платиновые штифты могут быть очищены абразивным средством, таким как Alox (набор для полировки, артикул 6.2802.000) или зубной пастой. Затем их следует промыть этанолом или метанолом.

Часто достаточно вытереть индикаторный электрод мягкой бумажной салфеткой. Это особенно важно, когда электрод был погружен ранее в перетитрованный раствор, потому что там могут образоваться отложения, которые не видны, но тем не менее приводят к перетитрованию.

Если образец прилипает к электроду, очистите его с помощью соответствующего растворителя или механически.

Очистите платиновые штифты на индикаторном электроде мягкой бумажной салфеткой и следите за тем, чтобы при этом они не деформировались (сжимались). Они всегда должны быть параллельны друг другу.

На этот вопрос нет четкого ответа. Частота определения титра зависит от многих факторов:

• Герметичность ячейки для титрования
• Выбор титранта
• Влажность в помещении
• Изменения комнатной температуры
• Требования к точности результатов

В среднем, мы рекомендуем проводить определение титра ежедневно, если требуется высокая точность результатов. В случае, если незначительные изменения значения титра не принципиальны, то измерение титра можно проводить один раз в неделю. 
Следует помнить, что титр однокомпонентных КФ реактивов падает быстрей, чем титр двухкомпонентных КФ реактивов.

Производители реактивов предлагают различные сертифицированные стандарты воды для определения титра. Мы рекомендуем использовать именно сертифицированные стандарты вместо дистиллированной воды. Объем добавленного стандарты будет выше, чем чистой воды. Это упрощает процедуру и уменьшает погрешность при дозировании стандарта.

На рынке доступны жидкие водные стандарты с содержанием воды 1,0 ± 0,01 и 10,0 ± 0,1 мг/г.

Также возможно проводить определение титра с использованием твердого стандарта воды на основе тартрата натрия.

Тартрат натрия имеет ограниченную растворимость в метаноле. После нескольких последовательных определений титра навеска образца может не раствориться полностью, что приведет к повышенному значению титра титранта.

В случае определения титра с помощью тартрата натрия мы рекомендуем более частую смену растворителя в ячейке для титрования.

Это может быть связано с тем, что образец не был растворен полностью. Для решения этой проблемы в методе нужно повысить значение времени экстракции (extraction time). 

Также убедитесь, что образец не остался на стенках ячейки или на поверхности электрода.

Тартрат натрия также имеет ограниченную растворимость в метаноле, поэтому смену растворителя нужно производить чаще.

Еще одна причина низкой воспроизводимости результатов может быть связана с тем, что размер образца был выбран не оптимально.

 

	Размер образца для бюретки на 5 мл
	Титрант 1	Титрант 2	Титрант 5
Стандарт 10 мг/г	0,05–0,45 г	0,1–0,9 г	0,25–2,25 г
Тартрат Na 156,6 мг/г		0,006–0,057 г	0,03–0,27 г
Вода 1000 мг/г	–	–	~ 0,02 г
Вода	–	–	~ 20 мкл

 

	Размер образца для бюретки на 10 мл
	Титрант 1	Титрант 2	Титрант 5
Стандарт 10 мг/г	0,1–0,9 г	0,2–1,8 г	0,5–4,5 г
Тартрат Na 156,6 мг/г	0,02–0,057 г	0,013–0,115 г	0,03–0,287 г
Вода 1000 мг/г	–	~ 0,015 г	~ 0,025 г
Вода	–	~ 15 мкл	~ 25 мкл

 

	Размер образца для бюретки на 20 мл
	Титрант 1	Титрант 2	Титрант 5
Стандарт 10 мг/г	0,2–1,8 г	0,4–3,6 г	1–9 г
Тартрат Na 156,6 мг/г	0,02–0,175 г	0,026–0,23 г	0,065–0,58 г
Вода 1000 мг/г	–	0,02–0,035 г	0,02–0,09 г
Вода	–	15–35 мкл	15–90 мкл

 

Определение титра дистиллированной водой также возможно. Но стоит помнить, что для определения титра следует брать очень маленькие объемы воды, что повышает погрешности при взвешивании образца и уменьшает воспроизводимость результатов. 

Для повышения воспроизводимости мы советуем определять титр с помощью сертифицированных стандартов воды. 

После добавления свежего растворителя кондиционирование должно приводить к уменьшению значения дрейфа до заданного значения. Если этого не происходит и значение дрейфа остается высоким, значит ячейка для титрования не защищена от попадания влаги. Нужно заменить молекулярные сита и септу, а также проверить все уплотнительные кольца и переходники на наличие повреждений и трещин.

Если дрейф слишком высок после завершения титрования, это обычно происходит по следующим причинам:

• Образец не полностью растворился и продолжает высвобождать воду. Необходимо увеличить время экстракции (extraction time) или делать предварительную пробоподготовку. более подробно см. вопрос: "Как улучшить высвобождение воды из образца?"
• Образец вступает в побочные реакции с КФ реактивами. В зависимости от типа побочной реакции нужно менять условия проведения титрования: использовать другие КФ реактивы, снижать температуру КФ титрования, использовать метод КФ печи или проводить предварительную экстракцию воды из образца. 
• рН реакционной смеси изменился. Более подробно см. вопрос: "Как предотвратить протекание побочных реакций и сдвиги значений рН?" 

Волюмометрическое титрование

Размер образца зависит от содержания воды в образце. Размер образца должен быть выбран таким образом, чтобы на титрование ушло от 10 до 90 % объема бюретки. То есть при использовании бюретки на 10 мл на титрование должно тратиться от 1 до 9 мл титранта. 

Более того, нужно следить, чтобы навеска образца не была слишком маленькой, чтобы избежать ошибок при взвешивании. В таком случае лучше использовать бюретки большего объема, чем допускать перезаполнение бюреток в процессе титрования. 

Если образец не растворяется полностью в растворителе, следует брать меньшую навеску образца, а также бюретку меньшего объема или другой титрант. 

Общее правило: если потребление титранта небольшое следует выбирать титранты с меньшим титром (Титрант 1 или Титрант 2); если потебление титранта большое, нужно использовать Титрант 5. 

	Примерное количество образца (г) на бюретку 5 мл
Ожидаемое содержание воды	Титрант 1	Титрант 2	Титрант 5
0,5%	0,1–0,9	0,2–1,8	0,5–4,5
1,0%	0,05–0,45	0,1–0,9	0,25–2,25
5,0%	–	0,02–0,18	0,05–0,45
10,0%	–	–	0,025–0,225
25,0%	–	–	–
50,0%	–	–	–

 

	Примерное количество образца (г) на бюретку 10 мл
Ожидаемое содержание воды	Титрант 1	Титрант 2	Титрант 5
0,5%	0,2–1,8	0,4–3,6	–
1,0%	0,1–0,9	0,2–1,8	0,5–4,5
5,0%	0,02–0,18	0,4–0,36	0,1–0,9
10,0%	–	0,02–0,18	0,05–0,45
25,0%	–	–	0,02–0,18
50,0%	–	–	0,02–0,09

 

	Примерное количество образца (г) на бюретку 20 мл
Ожидаемое содержание воды	Титрант 1	Титрант 2	Титрант 5
0,5%	0,4–3,6	–	–
1,0%	0,2–1,8	0,4–3,6	–
5,0%	0,04–0,36	0,8–0,72	0,2–1,8
10,0%	0,02–0,18	0,04–0,36	0,1–0,9
25,0%	–	0,016–0,144	0,04–0,36
50,0%	–	–	0,02–0,18

 

Кулонометрическое титрование

Размер образца зависит от содержания воды. Также он должен быть минимально возможным, чтобы снизить время титрования и частоту смены реактивов. при этом абсолютное содержание воды в навеске не должно быть ниже 50 мкл. 

Содержание воды в образце	Размер образца	Абсолютное содержание H2O в навеске
10000 ppm = 1%	10 мг–100 мг	100 мкг–1000 мкг
1000 ppm = 0,1%	100 мг–1 г	100 мкг–1000 мкг
100 ppm = 0,01%	1 г	100 мкг
10 ppm = 0,001%	5 г	50 мкг

Если образцы плохо растворяются стандартных КФ растворителях, рекомендуются следующие процедуры:

А) Использование сорастворителей

Волюмометрическое титрование.

Растворитель	Процент	Образцы
Формамид	макс. 50%	Сахара, соли
Хлороформ	макс. 70%	Масла, жиры
Длинные спирты	макс. 50%	Масла, жиры
Ксилол, толуол	макс. 70%	Сырая нефть со смолами

Кулонометрическое титрование

Растворитель	Процент	Образцы
Формамид *	макс. 20%	Сахара, соли
Хлороформ **	макс. 30%	Масла, жиры
Длинные спирты **	макс. 30%	Масла, жиры
Ксилол, толуол **	макс. 30%	Сырая нефть со смолами

* Только с генерирующим электродом без диафрагмы
** С генерирующим электродом с диафрагмой, если объем сорастворителя более 10%

Б) Титрование при повышенных температурах

Температура	Образец
40 °C / 50 °C	Овощи, соли, жир-содержащие образцы, образцы пищевых продуктов

В) Механическая пробоподготовка

• Гомогенизатор
• Ступка
• Лабораторная мельница (с охлаждением)

Процедуры можно комбинировать друг с другом. Более подробную информацию по выбору подходящей процедуры пробоподготовки и титрования можно найти в монографии Metrohm по КФ титрованию. 

• Протекают побочные реакции. См. вопросы: "Как распознать протекание побочных реакций?", "Как предотвратить протекание побочных реакций?".
• Ячейка не герметична. Замените молекулярные сита и септу, проверьте уплотнительные кольца и переходники.
• На индикаторном электроде появился осадок. См. вопрос: "Как чистить индикаторный электрод?"

На наличие побочной реакции указывают:

• Высокий дрейф после завершения титрования, плохое распознавание точки эквивалентности или вообще отсутствие точки эквивалентности. 
  
• Найденное содержание воды не коррелирует с весом образца.
  
• Результаты кажутся слишком низкими или высокими.
• Низкая воспроизводимость результатов для серии образцов. 

Красная кривая: типичная кривая КФ титрования с побочной реакцией.
Синяя кривая: типичная кривая КФ титрования без побочных реакций.

Вещества, вступающие в побочные реакции с реактивами Фишера:

 

• Использование специализированных КФ реактивов для образцов, с кетонами и альдегидами.
• Безметанольные реагенты для образцов, вступающих в побочные реакции с метанолом.
• Если рН реакции сильно смещается в сторону высоких рН, необходимо добавление 5 г салициловой или бензойной кислоты для достижения оптимального для КФ титрования диапазона рН.
• Для подавления некоторых побочных реакций можно снижать температуру реакционной смеси до -60 °C.
• Для твердых веществ возможно использование КФ печи. 

Больше информации можно найти в монографии Metrohm по КФ титрованию. 

A) Нужно аккуратно почистить платиновые наконечники электрода мягкой бумагой (наконечники не должны соприкасаться, они всегда должны быть параллельны друг другу).
Б) При волюмометрическом титровании нужно следить за состоянием антидиффузионного наконечника, см. фото:

В) Нужно проверить параметры метода.

Волюмометрическое титрование:

	Этанольные реагенты	Метанольные реагенты
Поляризационный ток Ipol	20 µA	50 µA
Определение конечной точки при	500 mV	250 mV

Кулонометрическое титрование:

	Этанольные реагенты	Метанольные реагенты
Поляризационный ток Ipol	10 µA	10 µA
Определение конечной точки при	20 mV	50 mV

Г) Возможно, раствор не содержит достаточное количество спирта. В этом случае нужно обновить раствор и проверить количество сорастворителя (возможно, оно слишком велико). См. вопрос: "Как часто менять растворитель?", "Как улучшить высвобождение воды из образца?".

Д) Возможно, стоит повысить скорость перемешивания.

Е) Нужно проверить погружены ли полностью платиновые наконечники электродов. 

Ж) Нужно проверить правильно ли взяты реактивы. Например, если при волюмометрическом титровании взят титрант двухкомпонентного реактива и метанол, то реакция идти не будет, потому что не хватает диоксида серы.

При использовании двухкомпонентных реактивов, емкость реактивов ограничена количеством диоксида серы и буфера в растворителе.Увеличение значений pH и снижение концентрации диоксида серы приводят к снижению скорости титрования. Производители реагентов опубликовали следующее руководство: раствор следует заменить после того, как было израсходовано приблизительно 30 мл титранта. 

Однокомпонентные реактивы не имеют емкости по воде. При этом нужно следить, чтобы содержание метанола в смеси не было ниже 25%, потому что это приведет к смещению точки эквивалентности. 

Кулонометрические реактивы содержат не йод, а йодид-анионы. Обычно емкость таких реагентов по воде составляет 1000 мг воды на 100 мл реактива. 

В случае использования двухкомпонентных КФ реактивов, емкость по воде ограничена количеством диоксида серы и буфера в растворе. Снижение значений рН и уменьшение количества диоксида серы ведет к замедлению скорости реакции. 

Производители реагентов опубликовали следующее руководство: раствор следует заменить после того, как было израсходовано приблизительно 30 мл титранта. 

Причина	Применяемые меры
Навеска образца слишком мала (высокая погрешность при взвешивании)	Увеличить количество образца. Для образцов с высоким содержанием воды при волюмометрическом титровании нужно использовать бюретку большего объема, чтобы не допускать перезаполнения бюретки в процессе титрования
Неподходящий объем титранта (волюмометрическое титрование)	Увеличить количество образца, чтобы на титрование тратилось минимум 10 % от объема бюретки, или использовать титрант с меньшим титром
Негомогенный образец	Увеличить количество образца и гомогенизировать образец перед титрованием
Образец полностью не растворяется в КФ растворителе	Брать меньшие количества образца или использовать сорастворители
Образец остается на стенках ячейки	Увеличить скорость перемешивания, периодически встряхивать ячейку
Перетитрование	См. вопрос: «Как предотвратить перетитрование раствора?»

Причина	Применяемые меры
Побочные реакции	См. вопрос: «Как распознать протекание побочных реакций?», «Как предотвратить протекание побочных реакций?».
Образцы очень гигроскопичны	Нужно оптимизировать процедуру отбора и хранения образцов, а также максимально быстро переносить образец в ячейку.
Негомогенный образец	Увеличить количество образца и гомогенизировать образец перед титрованием
Перетитрование	См. вопрос: «Как предотвратить перетитрование раствора?»
Только для волюмометрического титрования
Титр изменился с последнего измерения	Измерить величину титра заново
Пузырьки воздуха в трубке	Промыть систему, используя команду Preparation/«Prep»
Негерметичная система трубок	Проверить наличие кристаллов в трубках Проверить соединения трубок Проверить подключение бюреток

Причина	Применяемые меры
Побочные реакции	См. вопрос: «Как распознать протекание побочных реакций?», «Как предотвратить протекание побочных реакций?».
Негомогенный образец	Увеличить количество образца и гомогенизировать образец перед титрованием
Образец полностью не растворяется в КФ растворителе	Брать меньшие количества образца или использовать сорастворители
Неоптимальная пробоподготовка	См. вопрос: «Как улучшить высвобождение воды из образца?»
Некорректное значение титра (для волюмометрического титрования)	Измерить величину титра с помощью стандартов воды
Титрование заканчивается слишком рано	Уменьшить значение дрейфа, при котором останавливается титрование или использовать значение относительного дрейфа.
Образец отдает воду в процессе пробоподготовки и хранения	Нужно оптимизировать процедуру отбора и хранения образцов, а также максимально быстро переносить образец в ячейку.

Однокомпонентные реактивы		Двухкомпонентные реактивы
Рабочая среда	Титрант	Рабочая среда	Титрант
Метанол	Спирт*/ DEGEE** Основание Диоксид серы Йод	Йод Спирт*	Спирт* Основание Диоксид серы
Преимущества: Большее количество возможных сорастворителей		Преимущества: Стабильный титр, быстрая реакция
Недостатки: Падение титра на 5% в год в закрытой бутыли		Недостатки: Ограниченная емкость по воде

* Метанол/этанол
** Моноэтиловый эфир диэтиленгликоля

Реагенты для кулонометрического титрования содержат йодид-анионы. Реактивы зависят от используемого генерирующего электрода (с диафрагмой или без). За более подробной информацией обращайтесь к производителям КФ реактивов.

• Сухая, свежая и чистая ртуть с чистотой не менее 99,999%
  
• Ртуть нельзя использовать повторно
• При необходимости нужно удалить черный оксидный слой из ртути перед использованием.
  

Мультирежимные электроды Multi-Mode Electrode и Multi-Mode Electrode pro заполняются макс. 6 мл ртути (81,2 г). Этого количества достаточно для примерно 200 000 капель. 

Для надежной работы с MME электродами Multi-Mode Electrode и Multi-Mode Electrode pro требуется постоянное давление азота между 1,0 и 1,2 бар.

Для работы электродов Multi-Mode Electrode и Multi-Mode Electrode pro и деаэрации раствора требуется высокочистый азот качества 4,5 (w (N2) = 99,995%) или 5,0 (w (N2) = 99,999%).

Здесь можно найти информацию по запасным частям для электрода Multi-Mode Electrode pro.

Здесь можно найти информацию по запасным частям для электрода Multi-Mode Electrode pro.

Токсичность зависит от химического и физического состояния ртути. При нормальных условиях (20 °C, 750 мм рт. ст.) ртуть является жидким металлом. Именно в таком виде она используется для полярографии/вольтамперометрии.

Сама металлическая ртуть является относительно безвредной. Опасность заключается в том, что при комнатной температуре ртуть испаряется со скоростью 0,056 мг/(ч*кв.см). Для воды данное значение составляет 10 мг/(ч*кв.см). Пары ртути являются крайне опасными, поэтому ртуть никогда не должна храниться в открытой емкости, а любые капли должны сразу же собираться. При правильной работе с вольтамперметром количество паров ртути в воздухе никогда не будет выше предельного порогового значения. 

Если золотой электрод используется для анализа следовых количеств металлов, то не рекомендуется использовать любую механическую обработку, например, полировку оксидом алюминия!

Информацию о правильной подготовке электрода можно найти в инструкции по применению.

Поверхность стеклоуглеродного электрода можно регенерировать полировкой оксидом алюминия. 

Подробная видео инструкция по полировке электрода находится тут.

Поверхность электрода Ultra-Trace можно регенерировать с помощью специального полировочного набора (6.2802.020). 

Здесь можно посмотреть, что делать, если электрод сравнения высох.

Системы сравнения 6.0728.x40 не могут быть регенерированы после высыхания. Их нужно менять. Емкость для электролита также нужно менять, если гель KCl высох. 

Если гелевое наполнение электродов 6.0730.x00 засохло, то такие электроды также подлежат замене. 

В случае, если хлориды мешают проведению измерений в емкость для электролита можно добавить любой электролит с хорошей проводимостью, напр, KNO₃. При этом во внутренней системе сравнения менять электролит нельзя. Использование других электролитов или других концентраций одного электролита смещает относительный потенциал.